[spa] Las nanopartículas de dióxido de titanio (NPs-TiO2), son ampliamente utilizadas
en productos industriales y al ser de naturaleza metálica, pueden inducir efectos tóxicos
al medio ambiente, siendo los cuerpos de agua los principales receptores de este tipo de
contaminantes. Aunado a lo anterior, las nanopartículas metálicas (MNPs) no se
encuentran reguladas por alguna norma, aún y cuando hay indicios de sus efectos
nocivos, por lo que son consideradas contaminantes emergentes.
Una vez liberadas en el medio ambiente, las NPs se encuentran en forma de agregados
aglomerados, es decir, grupos de agregados que tienen enlaces más débiles entre ellos,
por lo que la separación de fracciones utilizando las técnicas de ultrafiltración y diálisis
puede no ser suficiente para cuantificar el contenido metálico de las NPs, ya que se
subestima una gran cantidad de NPs que se encuentran agregadas y no pasan a través
del filtro de 0.1 µm.
Por esta razón, se desarrolló una metodología para la determinación de NPs-TiO2 en
efluentes de agua residual, estudiando los parámetros que afectan su agregación (pH,
fuerza iónica, materia orgánica natural) y desaglomeración (ultrasonido, oxidación
fotocatalítica y la combinación de ambos), para posteriormente realizar una separación
por tamaño empleando ultrafiltración, sin subestimar los aglomerados de las NPs que
pudieran quedar retenidos en las fracciones previas. Los parámetros que afectan la
agregación de las NPs se tuvieron en cuenta para replicar las condiciones fisicoquímicas
de la matriz de estudio, un agua residual sintética (ARsin) dopada con 300 µg L-1 de NPsTiO2. Se empleó un diseño factorial completo de la forma 23+3, para determinar las
condiciones que más favorecen a la agregación de las NPs-TiO2.
El análisis de cada fracción fue realizado por Espectrometría de Emisión Óptica con
Plasma Inductivamente Acoplado (ICP-OES), evaluando el porcentaje de recuperación
en la fracción de ultrafiltración, y seleccionar el que obtuviera menor porcentaje de
recuperación de Ti, para llevar a cabo los experimentos de desaglomeración. Esto no fue
posible por la alta variación en los resultados del experimento de agregación, debido a
la metodología de separación de fracciones propuesta, generando un sesgo en la
recuperación de Ti en todos los experimentos, que pudo ser causada por la variabilidad en el tipo de filtro y su fabricación, así como la inestabilidad de la materia suspendida
particulada. Por tal motivo, no se pudieron seleccionar las condiciones que más
favorecen a la agregación y se emplearon las condiciones promedio del diseño
experimental, con el fin de realizar los experimentos de desaglomeración sin implementar
la separación de fracciones, analizando los resultados mediante microscopía electrónica
de transmisión (TEM) y la técnica de dispersión dinámica de luz (DLS). Se obtuvieron
porcentajes de reducción de tamaño de aglomerados del 58% utilizando ultrasonido de
baja frecuencia (35 kHz), 45% utilizando oxidación fotocatalítica con UV (λ= 300 a 420
nm) y 38% utilizando la combinación de ambas técnicas.
Se propusieron diferentes métodos de digestión asistida por microondas, y se seleccionó
el método con el cual se obtuvo una recuperación del 87%.
Se desarrolló un protocolo de limpieza de recipientes de teflón para muestras que
contengan NPs-TiO2, debido a que se observaron interferencias en el proceso de
digestión asistida por microondas. Empleando dicho protocolo, se consiguió un límite de
cuantificación (LC) y límite de detección (LD) de 0.154 µg L-1 y 0.046 µg L-1
respectivamente.